近日，中國(guó)旭陽(yáng)集團(tuán)滄州園區(qū)己內(nèi)酰胺二期加氫工藝新技術(shù)應(yīng)用取得成功。

    在己內(nèi)酰胺重排反應(yīng)過(guò)程中常有不飽和雜質(zhì)產(chǎn)生，若不除去這些雜質(zhì)，將影響成品己內(nèi)酰胺的PM值。通過(guò)加氫不飽和雜質(zhì)變?yōu)轱柡碗s質(zhì)，拉開了己內(nèi)酰胺和雜質(zhì)間的沸程差，使雜質(zhì)便于在蒸發(fā)蒸餾工序中除去。目前國(guó)內(nèi)己內(nèi)酰胺加氫普遍使用的是淤漿床技術(shù)。簡(jiǎn)單來(lái)說(shuō)就是在淤漿床反應(yīng)器中通過(guò)催化劑的連續(xù)循環(huán)加入使雜質(zhì)的己內(nèi)酰胺水溶液與氫氣接觸，將其中的不飽和物質(zhì)加氫生成飽和物質(zhì)，然后通過(guò)旋液分離設(shè)備將催化劑從加氫后的反應(yīng)流出物中分離出來(lái)并循環(huán)使用。該方法需要定期加入催化劑，危險(xiǎn)系數(shù)大，并且裝卸催化劑耗費(fèi)人力大，因此中國(guó)旭陽(yáng)集團(tuán)采用國(guó)內(nèi)首例己內(nèi)酰胺固定床加氫工藝技術(shù)。

    旭陽(yáng)集團(tuán)自主研發(fā)的鼓泡床技術(shù)，是將氫氣自己水液下方加入，成鼓泡形式在穿過(guò)催化劑過(guò)程中完成加氫反應(yīng)。旭陽(yáng)滄州園區(qū)二期己內(nèi)酰胺項(xiàng)目又進(jìn)一步對(duì)工藝流程進(jìn)行優(yōu)化：取消加氫溶解釜，用高效氫氣混合器代替，減少投資成本；同時(shí)創(chuàng)新固定床工藝流程，設(shè)置加氫釜之間并聯(lián)與串聯(lián)管道，提高裝置操作彈性。

    通過(guò)本次投料運(yùn)行檢驗(yàn)，該技術(shù)改造改善了加氫效果，生產(chǎn)的己水液PAN值穩(wěn)定可控，并且根據(jù)此工藝所需的加氫催化劑制備方法簡(jiǎn)單，催化劑在使用過(guò)程中操作簡(jiǎn)單，安全性高，生產(chǎn)消耗低，節(jié)約裝置占地空間，達(dá)到降低裝置催化劑消耗及提高己水液質(zhì)量目的。穩(wěn)定優(yōu)質(zhì)的產(chǎn)品質(zhì)量提升了我公司的己內(nèi)酰胺產(chǎn)品形象，占據(jù)了有利的市場(chǎng)空間。

    2022年9月25日11時(shí)38分，旭陽(yáng)集團(tuán)滄州園區(qū)二期年產(chǎn)30萬(wàn)噸己內(nèi)酰胺擴(kuò)建項(xiàng)目順利產(chǎn)出己內(nèi)酰胺優(yōu)等品，實(shí)現(xiàn)全流程貫通，一次性投產(chǎn)成功。

    旭陽(yáng)集團(tuán)滄州園區(qū)主打產(chǎn)品為己內(nèi)酰胺，其主要原料之一為環(huán)己酮。國(guó)內(nèi)環(huán)己酮生產(chǎn)工藝投入運(yùn)行的有氧化工藝、水合工藝、苯酚工藝三種。旭陽(yáng)集團(tuán)滄州園區(qū)擁有兩套環(huán)己酮裝置，分別為一期年產(chǎn)13.5萬(wàn)噸傳統(tǒng)氧化法環(huán)己酮裝置、二期年產(chǎn)27萬(wàn)噸水合法環(huán)己酮裝置。二期水合法環(huán)己酮裝置是旭陽(yáng)集團(tuán)滄州園區(qū)年產(chǎn)30萬(wàn)噸己內(nèi)酰胺擴(kuò)建項(xiàng)目的主要裝置之一，在滿足擴(kuò)建項(xiàng)目己內(nèi)酰胺裝置生產(chǎn)原料需求的同時(shí)，還可解決一期氧化法環(huán)己酮裝置50%環(huán)己烷需求，大幅減少一期環(huán)己酮裝置原料外購(gòu)量，實(shí)現(xiàn)降低生產(chǎn)成本、兩期協(xié)同增效。

    旭陽(yáng)集團(tuán)滄州園區(qū)二期水合法環(huán)己酮裝置以苯和氫氣為原料，采用苯部分加氫反應(yīng)生產(chǎn)環(huán)己烯，副產(chǎn)環(huán)己烷；環(huán)己烯水合反應(yīng)，生產(chǎn)環(huán)己醇；環(huán)己醇脫氫反應(yīng)生產(chǎn)環(huán)己酮，經(jīng)精制后送入己內(nèi)酰胺裝置，并副產(chǎn)氫氣，氫氣經(jīng)凈化后用于雙氧水裝置。其采用的水合工藝相較傳統(tǒng)氧化工藝具有十分突出的綜合優(yōu)勢(shì)：一是降低原料消耗。水合工藝副產(chǎn)物為環(huán)己烷，恰為一期氧化工藝生產(chǎn)原料，并實(shí)現(xiàn)含環(huán)己烷轉(zhuǎn)化率近100％，碳轉(zhuǎn)化率100％，氫耗降低1/3。二是減少排出。氣體和液體在分離前減少逾90％，剩余廢棄物的一部分亦作為清潔燃料使用，做到顯著提升綠色生產(chǎn)水平和極大降低處理費(fèi)用雙效兼收。三是更安全。部分加氫和水合反應(yīng)都是在水相中進(jìn)行的溫和反應(yīng)，安全性更高，且避免了腐蝕或副產(chǎn)品堵塞，具備更高的操作穩(wěn)定性。四是產(chǎn)品純度高、質(zhì)量好，幾乎完全沒(méi)有傳統(tǒng)工藝酸和酯副產(chǎn)物，明顯降低了下游工藝廢水處理裝置的要求。

    該二期水合法環(huán)己酮裝置從設(shè)計(jì)、到建設(shè)、到投產(chǎn)，全過(guò)程、全方位堅(jiān)持了精益求精的標(biāo)準(zhǔn)，尤其在設(shè)計(jì)階段和建設(shè)初期進(jìn)行了大量?jī)?yōu)化工作，追求極致，力爭(zhēng)最佳。比如：國(guó)內(nèi)首套單線規(guī)模最大加氫反應(yīng)器和水合反應(yīng)器在此應(yīng)用，并聯(lián)合設(shè)計(jì)院首次配置了脫氫反應(yīng)產(chǎn)物節(jié)能方案；結(jié)合一期經(jīng)驗(yàn)，將輕塔熱回收、輕二塔、干式真空泵直接納入設(shè)計(jì)范圍；精密調(diào)整、不斷優(yōu)化，最高程度確保操作性、安全性，最大限度實(shí)現(xiàn)降能、降耗、降本；等等。