4  ⅢJD2000型-φ2200氨合成工藝流程
4.1  塔內氣體流程

  氣體分兩股進塔。一股約45%的氣體直接進入冷管束（段間冷卻器）。這股氣體由兩部分組成：一是由循環(huán)機出口油分來的約30%的冷氣，由合成塔下部環(huán)隙進入，在塔頂引出；二是塔外熱交換器加熱的、約15%的氣體。兩部分氣體在塔頂匯合引進冷管束，冷管束出來的氣體進入催化床層表面（零米冷激氣和第一絕熱層冷氣調溫器的冷氣約占5％）。

另一股約50%、由塔外熱交換器加熱的循環(huán)氣，進入塔內下部換熱器管內，與出塔氣體換熱以后，進入上部換熱器管內，與在上絕熱段反應后出混合分布器Ⅰ的氣體換熱后，從換熱器與中心管之間的環(huán)隙向下進入中心管，經(jīng)中心管進入催化劑床層表面與冷管束出來的氣體匯合，在第一絕熱層反應；反應氣體在第一層中部冷氣調溫器中與從塔外引入的少量冷氣混合后，繼續(xù)反應；出第一絕熱層的氣體進入氣體混合分布器Ⅰ，再進入塔內上部換熱器管間，與進塔氣體換熱后，從上部換熱器的外殼出去，進入第二層。氣體由圓心向圓周方向經(jīng)過徑向絕熱段，徑向通過段間冷卻器。從中部徑向筐即第二層出來的氣體，受支架套筒的作用，沿徑向筐與內筒的環(huán)隙向下，在內外筒環(huán)隙間接降溫10～15 ℃，進入第三層。氣體由圓周方向徑向通過下絕熱層流向徑向筐中心的換熱器，從換熱器外殼進入塔內下部換熱器管間，由上折流而下，與進塔氣體換熱，溫度降到約380 ℃出塔。

4.2  系統(tǒng)流程

出合成塔的氣體直接進入廢鍋，產生3.0～4.0 MPa的蒸汽，出廢鍋的氣體進入熱交換器，溫度降至70 ℃左右進入水冷器；出水冷器的氣體溫度降到35 ℃以下，進入冷交管間冷卻分離氨后，溫度降到16 ℃以下進入一級氨冷器，經(jīng)一級氨冷冷卻至－5 ℃，再經(jīng)二級氨冷冷卻到－10～－12 ℃，進入氨分離器分離氨后進冷交管內，冷卻管間的熱氣體，本身溫度提高到25 ℃左右出冷交，與新鮮氣匯合后進循環(huán)機，開始新一輪循環(huán)。

ⅢJD2000型-φ2200氨合成系統(tǒng)流程示意見圖2，流程設計特點如下。

（1）充分利用反應熱，反應氣出塔溫度高，出塔氣溫度約380 ℃，可產生3.0～4.0 MPa的中壓蒸汽。

（2）加大熱交面積，將進塔未反應氣預熱至200～240 ℃，省去一個軟水加熱器，簡化流程，減少系統(tǒng)阻力。

（3）設兩級氨冷，一級氨冷冷至－5℃，二級冷至－10～－12 ℃，在22 MPa壓力下，氨含量降至2.2％以下，進塔氨含量低，且節(jié)約冷凍量。

（4）進水冷器氣體溫度低，節(jié)約冷卻水。

（5）補氣補在冷交冷氣出口、循環(huán)機進口，以降低補氣壓力，節(jié)約壓縮機電耗，節(jié)省冷凍量。循環(huán)機設在塔前，循環(huán)機出口壓力處于系統(tǒng)壓力最高點。

（6）放空點設在冷交冷氣出口、補氣接點以前，此處氨含量最低，惰氣濃度高，可節(jié)約冷凍量，沒有放掉新鮮氣。

（7）設補氣氨冷，降低補氣溫度，有利于油水分離，減少帶入合成系統(tǒng)的油水雜質。

圖2  ⅢJD2000型-φ2200氨合成系統(tǒng)流程示意圖

1—合成塔；2—廢鍋；3—熱交；4—水冷；5—冷交；6—二級氨冷；

7—氨分；8—循環(huán)機；9—油分；10—補氣氨冷；11­—補氣油分

5  催化劑的裝填和升溫還原

5.1  催化劑的裝填

ⅢJD2000型-φ2200氨合成內件催化劑的裝填，按分段裝填的原則，下絕熱層裝填少量φ4.7～φ6.7 mm的催化劑墊底，此占總裝量的2.5％，其余裝φ2.5～φ3.3 mm顆粒，占總裝量的38.2％；第二層全部裝φ4.7～φ6.7 mm的催化劑，占總裝量的39.3％。第一層，混合分布器Ⅰ用少量φ4.7～φ6.7 mm的催化劑蓋面，占總裝量的2.1％；冷氣調溫器用少量φ4.7～φ6.7 mm的催化劑蓋面，占總裝量的2.4％；其余裝φ3.3～φ4.7 mm的催化劑，占總裝量的15.5％。

5.2  催化劑的升溫還原

5.2.1  “三高”、“三低”的操作原則

（1）“三高”，即高氫氣濃度，高空速，高電爐功率。

高氫氣濃度，增加反應物濃度，有利于還原反應進行。氫氣濃度要求在75％～80％；還原后期不低于72％。

高空速，把還原反應生成的水汽和反應生成的氨盡快帶走，降低水汽濃度。

高電爐功率，是高空速的前提，還原過程中，絕大多數(shù)情況下電爐功率都是100％。

（2）“三低”，即低壓力，低水汽濃度，低還原溫度。

壓力雖然對還原反應沒有直接的影響，但壓力低，空速一定時，氣流線速度快，生成的水汽和氨很容易被氣流帶走，降低水汽濃度；壓力低，軸向段軸向溫差小，是縮小同平面溫差的最有效操作手段。還原的起始壓力以3.5～4.0 MPa為宜。

催化劑的還原反應是一個可逆反應，低水汽濃度可以減少逆反應，防止還原好了的催化劑被氧化。低氨冷溫度，是低水汽濃度的保證。進入還原主期的氨冷溫度，必須控制－10～－15 ℃。

催化劑的還原反應是一個吸熱反應，提高反應溫度，可明顯加快還原反應速度，但同時也加快了活性α-Fe的燒結速度，反應溫度提高過快，活性鐵晶粒長大的速度隨之加快，引起活性下降。還原溫度440～450 ℃時，控制催化劑出水量達到80％左右為宜。

5.2.2  分層還原

大塔催化劑數(shù)量多，應嚴格地實行分層還原，拉開層與層之間的溫差。上層在進行還原反應時，中下層溫度還很低，多數(shù)催化劑還處于氧化態(tài)，不會受上層產生的水汽影響。這樣才能保證催化劑的還原質量。

5.2.3  軸向段同平面溫差的控制

軸向段的同平面溫差要嚴格控制。軸向段在升溫還原時，如果出現(xiàn)同平面溫差大，必須在催化劑還原進入主期之前，把同平面溫差消除（筐蓋泄漏造成的溫差要揭大蓋處理），即催化劑溫度在410 ℃左右，就要把溫差縮小到5 ℃之內。同平面溫差大，會造成催化劑溫差高低兩面的還原程度不一樣，還原程度低的部分，在正常生產中活性差，且同樣會出現(xiàn)同平面溫差，影響生產，影響內件的安全。不能等到溫差大了才采取措施，還原主期之后拉小的溫差，同樣存在還原程度不一樣的問題。因此，軸向段的同平面溫差控制，是還原過程一個不可忽視的重要控制環(huán)節(jié)。

5.2.4  還原終點判斷（以XA201型催化劑為例）

（1）底點催化劑溫度470 ℃以上，維持 8  h；水汽濃度連續(xù)3～4 h在0.2 g/m³以下。

（2）零米溫度485～490 ℃維持 8 h以上，同平面溫差≤10 ℃。

（3）除零米和底點以外的各點達495 ℃以上的時間均在8 h以上。

符合以上三條，催化劑便基本還原徹底，可切電降溫轉輕負荷生產。

6  ⅢJD2000型-φ2200氨合成的生產實踐

ⅢJD2000型-φ2200氨合成已在山東魯西化工集團工業(yè)園、湖北三寧化工有限責任公司、江蘇恒盛化肥有限公司投入使用。

為魯西化工集團工業(yè)園設計制造的ⅢJD2000型-φ2200氨合成塔配套系統(tǒng)，完全按照“低零米溫度、高熱點溫度、高出塔溫度、高氨凈值、高產量、大分流”的思想設計。2007年6月13日投入生產，日產氨860～920 t，最高達960 t。系統(tǒng)惰性氣體含量約20％，系統(tǒng)壓力24.0～25.0 MPa，塔出口氨含量高達15％～17％。催化床層溫度，零米溫度380 ℃；熱點溫度515 ℃。塔出口溫度356 ℃。實際生產能力260 kt/a。存在的不足之處是，塔內分流未能真正達到50％，塔阻力1.5～1.6 MPa。

湖北三寧化工有限責任公司φ2200氨合成系統(tǒng)，于2008年12月正式投入生產。該裝置設計壓力26.0 MPa；設計生產能力220 kt/a。目前實際日產液氨850～880 t，最高日產928 t；循環(huán)氣氫53.0％～57.0％；CH₄控制在18.0％～21.0％,總惰性氣體達22％～24％；循環(huán)機開3×13.7 m³/min；系統(tǒng)壓力23.0～24.0 MPa，塔阻力0.7～0.8 MPa，系統(tǒng)阻力1.5～1.7 MPa。催化劑床層溫度，零米390 ℃；熱點490 ℃。進塔溫度218 ℃，出塔溫度313 ℃。實際生產能力超過260 kt/a。

江蘇恒盛化肥有限公司ⅢJD2000型-φ2200氨合成系統(tǒng)于2009年5月建成投產。設計生產能力為220 kt/a；目前實際日產氨750～767 t（負荷未加滿）, CH₄控制在19％～20％，惰氣總量達23％～24％；循環(huán)機開4×12 m³/min；系統(tǒng)壓力21.2 MPa，塔阻力0.65 MPa，系統(tǒng)阻力1.33 MPa。催化劑床層溫度，零米400 ℃；熱點475 ℃。

ⅢJD2000型-φ2200氨合成的顯著特點，一是產量高，合成塔的生產能力均能超過設計能力；二是壓力低，在合成系統(tǒng)循環(huán)氣中惰性氣體成分控制比較高的情況下，反應壓力仍然較低。氨合成系統(tǒng)產量的高低，系統(tǒng)壓力的高低，直接影響著企業(yè)的能耗水平。以上幾個企業(yè)，合成氨能耗都有明顯的下降。

7  問題討論

ⅢJD2000型-φ2200氨合成系統(tǒng)，自投用以來，產量高、壓力低、能耗低的優(yōu)勢明顯，但也有一些問題值得討論。

7.1  塔阻力問題

塔阻力主要取決于催化床層阻力與換熱器內流動阻力。本內件為兩徑一軸，徑向占全塔催化床的80％，對降低阻力應十分有利。本內件有三個換熱器，冷管束、塔內上下熱交。冷管束為內外環(huán)上下并聯(lián)型，對降低阻力有利；上下熱交為細長型小列管串聯(lián)，與傳統(tǒng)的一個底部換熱器比較，于反應溫度更有利。但在氣量相同的情況下，阻力偏大；因此，要減少其氣體流量，設計時進入冷管束的氣量占50％，主進氣量占50％，若沒有真正實現(xiàn)，生產中就會出現(xiàn)塔阻力較大的情況。

除了堅持大分流（50％）外，塔內流程準備進一步改進。另一方面，過多地超設計能力運行，也是阻力增加的原因，超設計運行程度應適當控制。       

7.2  出塔溫度問題

出塔溫度設計為380 ℃，有一個氨廠實際達到了370 ℃，但人們認為高了，害怕出問題。事實上，1Cr5Mo材質的鍛件，在合成系統(tǒng)31.4 MPa壓力下，可允許在400 ℃下使用。因此應該放心使用�，F(xiàn)在也有用戶提出出塔溫度要求為415～420 ℃，以提高廢鍋蒸汽產量；此時，塔下部四通及廢鍋管道得采用特殊材料。

7.3  熱點溫度問題

熱點溫度較高，達490～515 ℃。熱點溫度高,一段的溫升大，則氨凈值高，整個合成塔生產能力大。因國內傳統(tǒng)氨合成熱點溫度為470～480 ℃，熱點溫度高至515 ℃，人們不習慣，也難以接受，認為催化劑容易受損老化。但國外業(yè)界，如“托普”兩段塔，熱點溫度設計就是515 ℃。

江蘇華昌化工股份有限公司ⅢJD型-φ1600氨塔，裝填XA201寬溫型催化劑，設計熱點溫度500℃；投產后熱點500 ℃運行兩年，510 ℃一年半；2009年1月起，熱點溫度達520 ℃；在四年多時間里，熱點位置一直沒變。催化劑的活性與我們預期的效果相符。目前日產氨550 t，總惰氣控制在20％～21％，系統(tǒng)壓力25.5～26.0 MPa。估計催化劑還可有效運行一至兩年。

8  結束語

ⅢJD2000型-φ2200氨合成塔是三層四段，兩徑一軸間接換熱型反應器，是在深入研究氨合成反應原理，以及傳熱傳質學、流體力學在特殊情況下的應用經(jīng)驗設計出來的，設計中的一些新思維通過了實踐的驗證，取得了很好的效果。突出優(yōu)點是單塔產能大，日產氨900 t左右；系統(tǒng)CH₄＋Ar高達20％以上，系統(tǒng)壓力只有24.0～25.0 MPa，操作平穩(wěn)，運行安全，能耗下降明顯，熱回收率高，冷卻水消耗低。使氨合成技術有了較大的提升，受到了用戶的一致好評。

目前，安淳公司正在設計低壓力、低阻力的ⅢJD3000型塔，如φ2800 mm、φ3000 mm，壓力等級為15.0 MPa及φ4000 mm，13.0 MPa壓力等級的大型化氨塔，使單塔能力更大、更節(jié)能。