0 前言
江蘇華昌化工股份有限公司于2005年新建了1套國(guó)產(chǎn)大型氨合成裝置,采用了湖南安淳高新技術(shù)有限公司開(kāi)發(fā)的ⅢJD-2000型Ф1600 mm氨合成塔內(nèi)件。同時(shí)根據(jù)90年代后期我國(guó)引進(jìn)的2套合成氨大型裝置中,選用了含鈷的74-1型催化劑的實(shí)例,也采用了湖南安淳高新技術(shù)有限公司研制的XA201型氨合成催化劑。經(jīng)過(guò)近1年的正常進(jìn)行,現(xiàn)將使用情況進(jìn)行小結(jié)。
1 催化劑性能簡(jiǎn)介
XA201型氨合成催化劑,是湖南安淳高新技術(shù)有限公司研制的熔鐵性含鈷的雙活性元素氨合成催化劑。該催化劑由于第二活性組份氧化鈷的引入,導(dǎo)致催化劑的晶體結(jié)構(gòu)、表面結(jié)構(gòu)、孔結(jié)構(gòu)的明顯變化,而大大地提高了催化劑的低溫活性。經(jīng)檢測(cè), 該催化劑的低溫活性、熱穩(wěn)定性、抗毒性等性能達(dá)到了美國(guó)UCI公司C73-3-02氨催化劑的先進(jìn)水平,其活性優(yōu)于英國(guó)ICI公司的含鈷74-1型。該催化劑還引進(jìn)了稀土元素,其抗毒性能大大增強(qiáng),為延長(zhǎng)催化劑使用壽命打下了堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。
2 催化劑的裝填情況
2.1 ⅢJD-2000型Ф1600mm氨合成塔內(nèi)件催化劑的容積為19.3m3,共裝XA201型催化劑54400kg。
2.2 催化劑裝填分類(見(jiàn)表1)

2.3 分層裝填情況(見(jiàn)表2)

3 催化劑升溫還原情況
催化劑升溫還原,是按照湖南安淳高新技術(shù)有限公司編制的方案進(jìn)行的。從2005年6月21日開(kāi)始至6月27日還原結(jié)束,降溫轉(zhuǎn)入輕負(fù)荷運(yùn)行,歷時(shí)152h,詳見(jiàn)表3。

湖南安淳高新技術(shù)有限公司氨合成催化劑升溫還原的特點(diǎn):
(1)除強(qiáng)調(diào)卜層最低點(diǎn)達(dá)480℃以上,并能維持8h以上外,還特別重視零米溫度。要求將催化劑床層零米層的溫度提到480℃以上,并能維持8h以上。這就是在還原末期,盡量加大空速,將下層最低層催化劑還原得盡量徹底些。而在還原初期時(shí),適當(dāng)控制空速,利用開(kāi)工電爐的熱量,將上層的上半部催化劑還原也盡量徹底些。
(2)分層還原并非是絕對(duì)的分層還原。上層催化劑還原是從初期、主期到末期,是一次性還原好。當(dāng)上層進(jìn)入還原期末期時(shí),中層剛好進(jìn)入還原主期,第三層則剛好進(jìn)入還原初期。當(dāng)中層進(jìn)入還原末期時(shí),第三層剛好進(jìn)入還原主期,第四層剛剛進(jìn)入還原初期。當(dāng)?shù)谌龑舆M(jìn)入還原末期時(shí),第四層進(jìn)入還原主期,接著進(jìn)入第四層的還原末期。這樣還原過(guò)程中,水汽濃度(或者說(shuō)出水量)是比較均衡的。
(3)催化劑還原是由表及里,“掘井”式進(jìn)行的第三階段,是在難于還原的層面上進(jìn)行的。這一部分具有晶格常數(shù)愈小,而比活性愈高的特點(diǎn)。因而,要求除零米溫度和—卜層低一點(diǎn)溫度以外,催化劑床層其余各點(diǎn)的溫度,都要求達(dá)495℃,并能維持8h以上。以求催化劑還原的徹底性,可大大提高還原后的高活性。
4 催化劑的正常運(yùn)行情況
目前,因配電設(shè)施尚在完善實(shí)施之中,該系統(tǒng)僅能常開(kāi)四機(jī)(6M50)。其正常運(yùn)行參數(shù)見(jiàn)表4、5、6、7。

運(yùn)行情況的綜合評(píng)述:
(1)催化劑的活性評(píng)價(jià),在實(shí)驗(yàn)室,是壓力為15MPa,空速30000h -1,進(jìn)口氣為H2/N2=3的混氫氮?dú)?無(wú)惰性氣體、無(wú)毒物),以出口氨含量的高低來(lái)衡量活性高低,據(jù)我國(guó)南方催化劑檢測(cè)中心測(cè)定其活性為14.8%,屬高活性催化劑。
工業(yè)生產(chǎn)中,反應(yīng)條件復(fù)雜,如惰性氣含量高低對(duì)氨含量就有直接影響,我們認(rèn)為工業(yè)生產(chǎn)條件下,評(píng)價(jià)催化劑,以系統(tǒng)壓力、產(chǎn)量、新鮮氣耗量(即放空量)、使用壽命(活性衰減速度)四個(gè)指標(biāo)來(lái)衡量;即惰性氣含量高(放空量少),新鮮氣耗低;產(chǎn)量高;系統(tǒng)壓力低;熱點(diǎn)溫度下移速度快,就說(shuō)明催化劑性能良好。
(2)本爐XA201催化劑,已使用1年零4個(gè)月,日產(chǎn)量為480~500t,系統(tǒng)壓力只有23~24MPa,說(shuō)明催化劑反應(yīng)能力好,消化能力很強(qiáng)。
(3)系統(tǒng)甲烷含量19%~20%,日產(chǎn)量為480t氨時(shí),補(bǔ)入新鮮氣為57900Nm3/h,新鮮氣耗為2895Nm3/t,說(shuō)明噸氨新鮮氣耗低,壓力只有23~24MPa時(shí),放空量很少,也說(shuō)明催化劑活性好。
(4)催化劑熱穩(wěn)定性的評(píng)述
該爐催化劑白2005年6月投運(yùn)至今,已歷時(shí)近1年零4個(gè)多月,其催化劑床層熱點(diǎn)仍維持在460~470℃的范圍內(nèi),低溫活性表現(xiàn)仍然處于良好狀態(tài)。有臨時(shí)停車后再開(kāi)車熱點(diǎn)在300℃左右,也不需要保壓升溫,即可啟電爐,邊提壓邊提電爐功率升溫,很快就可以恢復(fù)正常生產(chǎn)。在此過(guò)程中,熱點(diǎn)達(dá)360~370℃,就要大幅度降低電爐功率,否則就有超溫的現(xiàn)象發(fā)生。從上述催化劑正常運(yùn)行參數(shù)表中也可看出來(lái),催化劑已使用近1年零4個(gè)多月,塔的生產(chǎn)負(fù)荷已接近80%~90%,其塔壓差為0.4~0.45MPa的范圍內(nèi)。可以說(shuō)明該爐催化劑的熱穩(wěn)定性還是比較理想的。
當(dāng)然,催化劑的熱穩(wěn)定性還足需要長(zhǎng)時(shí)間的觀察,特別是大型合成氨裝置催化劑的服役時(shí)間大都較長(zhǎng),這就給操作管理提出了更高的要求,對(duì)催化劑也是一個(gè)嚴(yán)峻的考驗(yàn)。
5 結(jié)論
綜觀前述,XA201型催化劑在國(guó)產(chǎn)大型裝置上的應(yīng)用效果是比較理想的。無(wú)論從一定負(fù)荷情況下對(duì)應(yīng)的系統(tǒng)壓力,噸氨循環(huán)量,空速等重要參數(shù),還是催化劑的熱穩(wěn)定性方面,都顯示出了良好的狀態(tài)。
XA201型催化劑是在A201基礎(chǔ)上改進(jìn)的一種催化劑,其鈷含量較高,并加有稀土元素,小顆粒配ⅢJD2000氨合成塔使用1年零4個(gè)月,產(chǎn)量480~500 t/d、新鮮氣耗為2800~2900 Nm3/t情況下,其運(yùn)行工況為系統(tǒng)壓力為23MPa左右,甲烷含量19%~20%,系統(tǒng)阻力1.1MPa左右,塔阻力0.4~0.49MPa,熱點(diǎn)460~470℃,位置仍在第一段內(nèi),運(yùn)行工況良好,說(shuō)明XA201催化劑活性高,阻力小,熱穩(wěn)定好,與ⅢJD2000配合,形成優(yōu)勢(shì)配對(duì)。

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