信化工有限公司合成氨生產(chǎn)能力為 180kt／a，有新、老兩套工藝流程基本相同的氣體凈化系統(tǒng)，包括：常壓脫硫、中溫變換、變換脫硫、中壓脫碳四個(gè)工序。近年來，該公司針對凈化系統(tǒng)運(yùn)行中暴露出的部分設(shè)備或工藝問題，通過采用新技術(shù)、新材料、新工藝或新設(shè)備進(jìn)行相應(yīng)改造，取得了可喜的效果。

1.1  改造前情況

    金信公司的氣體脫碳工序采用改良DEA循環(huán)脫碳工藝。其脫碳液成分為：K₂0 210 g／L。， KV0₃ 8g／L，DEA 22g／L；循環(huán)量：520m³／h；溫度：≤110℃；雜質(zhì)粒度＜50μm，雜質(zhì)含量＜5g/L。脫碳液吸收CO₂后，經(jīng)過再生處理成為脫碳再生液(亦簡稱脫碳液)，再生液在投入脫碳系統(tǒng)使用前必須過濾。原裝置采用傳統(tǒng)的活性炭吸附提純，脫碳效果不好、效率較低，制約了系統(tǒng)生產(chǎn)的穩(wěn)定和凈化能力的提高。

1.2  改造概況

    為解決脫碳液過濾的問題，經(jīng)過技術(shù)招標(biāo)，采用了浙江溫州東甌微孔過濾有限公司提出的改造方案，即以精密微孔過濾工藝取代原活性炭過濾。該精密微孔過濾器的關(guān)鍵元件微孔管是聚乙烯管經(jīng)活化、改性、復(fù)合等特殊工藝制成。其管徑通常為φ(30～80)mm，管壁上均勻布滿了超細(xì)微孔(可達(dá)0.3～1.0μm)，工作原理如下。

    脫碳液進(jìn)入過濾器后，依靠壓力差，迫使濾液流向微孔管。此時(shí)，粒度小于微孔的物質(zhì)穿越管壁后匯集到過濾液出口流出，大于微孔的雜質(zhì)被阻擋在管外，由渣料出口定期排出，從而實(shí)現(xiàn)溶液的過濾分離。微孔管工作一段時(shí)間后，可從反向沖洗口或正向沖洗白通人沖洗物，將微孔管反向或正向沖洗(反向沖洗為主)，以去除附著物，使微孔管再生，以確保過濾效果。

    過濾改造后的工藝流程見圖1。該流程為旁路過濾方式，脫碳液處理量只占系統(tǒng)流量的一部分。微孔過濾參數(shù)通過脫碳液過濾特性試驗(yàn)確定。由于介質(zhì)溫度達(dá)110℃，為延長微孔管使用壽命，采用先冷卻再過濾方案。為克服阻力并提供過濾液壓差，設(shè)計(jì)、配置了管道泵及空氣、軟水接口，再生時(shí)用空氣或軟水分別反吹(洗)或正吹(洗)。

1.3  改造結(jié)果

    (1)過濾效果好，過濾精度達(dá)0.3～0.5μm，分離效率可達(dá)90％以上，脫碳液能在較短時(shí)間達(dá)到清澈透明。系統(tǒng)運(yùn)行情況參見表1。

  

    (2)操作方便，系統(tǒng)生產(chǎn)穩(wěn)定。該過濾屬物理過濾，不改變?nèi)芤涸�有成分，也不存在吸附損耗問題，且過濾管再生操作簡單、快捷，再生后的脫碳效果可恢復(fù)如初，因此避免了活性炭過濾易飽和失效的問題；同時(shí)，過濾渣料可及時(shí)排出，保持了系統(tǒng)生產(chǎn)(能力)的連續(xù)穩(wěn)定；此外，關(guān)鍵部件——微孔管雖然為易損件，但具有較好的耐腐蝕性及抗老化特性，裝置投運(yùn)3a多，尚未作任何檢修，使用壽命較長。

    (3)經(jīng)濟(jì)性較好。由于微孔過濾效果明顯優(yōu)于活性炭，系統(tǒng)中脫碳液雜質(zhì)含量可以快速降低并持續(xù)保持在較低值，因此大大地提高了脫碳液工作時(shí)的吸收效果，在確保系統(tǒng)穩(wěn)定的同時(shí)，提高了氣體處理能力。經(jīng)測算，該技術(shù)的應(yīng)用可提高生產(chǎn)能力1％，加上每年可節(jié)約活性炭6t，年新增收益在26萬元以上，不到1a可收回投資。

2.1  原凈化氣水冷器存在的問題及原因

    凈化氣水冷器(簡稱水冷器)的作用是降低 CO₂吸收塔出口的凈化氣溫度，以利分離器除沫，從而保證出系統(tǒng)凈化氣合格。原1^#(DNl 000)水冷器為典型的立式管殼式換熱器，水走管程，凈化氣走殼程，進(jìn)出口設(shè)置有外導(dǎo)流筒，折流板為盤、環(huán)式。該換熱器運(yùn)行不到1 a就開始內(nèi)漏，主要為管板與換熱管之間的焊縫裂紋泄漏；使用2 a后，換熱管開始穿孔內(nèi)漏，且頻次越來越高。分析認(rèn)為，管板與換熱管焊縫開裂是由于溫差交變應(yīng)力和管束振動(dòng)共同作用下焊接缺陷擴(kuò)展的結(jié)果；造成換熱管穿孔的原因是折流板設(shè)置不當(dāng)，出現(xiàn)管束振動(dòng)，使管子不斷撞擊折流板，產(chǎn)生腐蝕穿孔而泄漏。

2.2  設(shè)計(jì)新型高效水冷卻器

    為解決原水冷器存在的問題，參考國內(nèi)外換熱器設(shè)計(jì)的最新成果與經(jīng)驗(yàn)，設(shè)計(jì)了如圖2的新型水冷器。

    (1)管殼程介質(zhì)不變。因用戶冷卻水水質(zhì)較差，為便于清污除垢，仍安排水走管程，但將原單管程改為雙程，以增加流速，減少污垢沉積，提高了傳熱效率。

    (2)管束采用折流桿(柵)支承。折流柵由交叉垂直的折流桿和環(huán)板組焊而成，能有效減輕誘導(dǎo)振動(dòng)，降低管束磨損，延長設(shè)備使用壽命，換熱器殼程阻力較普通型換熱器降低30％左右。

    (3)薄管板設(shè)計(jì)。該型換熱器在國內(nèi)已有相當(dāng)?shù)脑O(shè)計(jì)經(jīng)驗(yàn)，由于其固定作用好、管束振動(dòng)小，十分安全、可靠。為避免法蘭力矩對管板的影響，且便于制造，薄管板采用焊入式。

    (4)設(shè)置簡易導(dǎo)流筒。原導(dǎo)流筒與殼體對接，屬承壓元件，既復(fù)雜成本又高。本設(shè)計(jì)將管束的拉桿放在最外圈，利用折流柵環(huán)板所占的環(huán)隙空間設(shè)置厚度為3mm的簡易導(dǎo)筒，既簡單又經(jīng)濟(jì)。

    (5)合理選用管、殼程材料。溫度較高的殼程選用碳鋼，溫度較低的管程則用不銹鋼。利用不銹鋼和碳鋼線膨脹系數(shù)的差別，較好地避免了因管、殼程膨脹差引起的溫差應(yīng)力，不再設(shè)置膨脹節(jié)，降低了制造成本。

    (6)換熱管采用橫紋槽管。由于橫紋槽管可產(chǎn)生“二次流”和“邊界層分離”效應(yīng)，因此不僅可強(qiáng)化傳熱(傳熱系數(shù)可達(dá)光管的2倍以上)，而且抗污性能高于光滑管。

2.3  應(yīng)用效果

    第一臺新凈化氣水冷器于2001年4月投入系統(tǒng)運(yùn)行。經(jīng)測定，氣體出口溫度比以前下降了 10℃，至今未發(fā)生內(nèi)漏和管束振動(dòng)現(xiàn)象。第二臺 DN 1 400凈化氣水冷器投用后，也取得了同樣滿意的效果。該新型換熱器不僅能抵御流體振動(dòng)的破壞，大大提高使用壽命，而且還具有高效、不易結(jié)垢的特點(diǎn)，為凈化系統(tǒng)的經(jīng)濟(jì)運(yùn)行創(chuàng)造了條件。

3.1  原脫硫塔使、用狀況

    金信公司凈化老系統(tǒng)原有兩臺變換氣脫硫塔，塔徑2 600mm，高24m，內(nèi)裝塑料階梯環(huán)，采用ADA吸收法。在填料使用初期，脫硫效率較高，但隨著硫堵現(xiàn)象的加劇，塔內(nèi)壓差增大，最高達(dá)25kPa，且脫硫效率平均不到85％，每年因此而停車清塔2～4次，嚴(yán)重影響了系統(tǒng)的長周期運(yùn)行和后續(xù)工序生產(chǎn)，加上該塔已使用多年，腐蝕嚴(yán)重、塔壁有裂紋出現(xiàn)。為確保安全生產(chǎn)，特別是解決硫堵問題，2000年該公司對變脫塔進(jìn)行了更新改造。

3.2  改造概況

    近年來旋流板技術(shù)應(yīng)用于傳質(zhì)和除沫已有大量報(bào)道。用該技術(shù)改造變脫塔，具有開孔面積大、阻力小等優(yōu)點(diǎn)，能較好地解決硫堵問題；缺點(diǎn)是脫硫效率較低。為揚(yáng)長避短，金信公司設(shè)計(jì)了一種以填料—旋流板復(fù)合內(nèi)件的新型變脫塔，并將塔徑縮小到2 200mm。   

    改造后的變脫塔結(jié)構(gòu)見圖3，其特點(diǎn)如下。

    (1)塔底部切向進(jìn)氣，并配置氣體分布筒和篩液板，以增加氣、液接觸，提高脫硫效果。

    (2)由于塔徑較大，傳質(zhì)旋流塔板采用了雙程葉片結(jié)構(gòu)，提高了開孔均勻度，使氣液分布均勻、接觸良好。

    (3)溢流裝置采用新型螺旋葉片結(jié)構(gòu)，它相當(dāng)于半塊旋流板，增加了氣液接觸機(jī)會，提高了脫硫效率，也提高了塔板的空間利用率。

    (4)塔上部仍設(shè)置一段填料層，利用填料脫硫效率高的優(yōu)勢，減輕了旋流板負(fù)荷，提高了整個(gè)塔的操作彈性和脫硫效率。

    (5)在頂層，液體噴淋采用易檢修又防堵的寶塔型噴頭取代阻力大、易堵且分布不均的螺旋噴頭。

    (6)塔頂除采用旋流板除沫、喇叭管阻液外，通過合理設(shè)計(jì)氣體出口高度，達(dá)到了較好的除霧效果，減輕了塔后分離負(fù)擔(dān)。

3.3  改造效果

    (1)平均脫硫效率由改造前的不足85％提高到93％以上。出塔H₂S含量由40mg/m³降到了15 mg/m³以下，大大減輕了后續(xù)工序的壓力。

    (2)生產(chǎn)能力得到了大大的提高。變換氣處理量由原來的30 000m³/h提高到34 000m³/h；

系統(tǒng)提壓到2.1MPa后，處理量可提高到41 000m³／h。

    (3)塔阻力降低，最高阻力由原來的25kPa下降到4.0kPa。

    (4)硫堵現(xiàn)象大為減輕，原來每年需停車檢修清洗2～4次，改造后兩年不需清洗、檢修，為系統(tǒng)的長周期運(yùn)行創(chuàng)造了條件。

    (5)本項(xiàng)改造年綜合效益在90萬元以上。

4.1  原熔硫釜基本情況

    凈化系統(tǒng)原有2臺相同型號的間歇式熔硫釜，其任務(wù)是將系統(tǒng)脫硫而析出的膏狀單質(zhì)硫熔融成硫磺產(chǎn)品。原設(shè)計(jì)利用硫膏在140～180℃的熔融狀態(tài)下其雜質(zhì)可以懸浮分離的特性，將低壓蒸汽(P≤0.4MPa，t≈150℃)作為熱源引入到熔硫釜內(nèi)，熔煉硫磺。兩臺設(shè)備在此條件下安全、正常運(yùn)行了7a多，由于熱媒溫度與硫膏下限溫度接近，因此熔煉時(shí)間較長，并且易造成雜質(zhì)分離不徹底。將熱媒改為過熱蒸汽(p=0.5MPa， t≈250℃)后，釜內(nèi)溫度可達(dá)180℃，熔融時(shí)間大為縮短，同時(shí)產(chǎn)品質(zhì)量明顯改善。但熱源改變后，熔硫釜上封頭部位卻逐漸變形，入料口接管與上封頭結(jié)合處呈喇叭形向外擴(kuò)張，并伴有封頭鼓漲，至2001年3月因變形嚴(yán)重而停用。

4.2  失效原因分析

    在排除了設(shè)計(jì)、制造、安裝環(huán)節(jié)原因后，根據(jù)計(jì)算，確定引起上封頭屈服失效的壓力最小值為2.6MPa，說明操作條件的更改也不是失效因素(180℃的蒸汽壓約為1.0MPa)。那么，如此高的破壞性壓力源自何處呢?

經(jīng)過調(diào)查、分析發(fā)現(xiàn)，失效的原因在于熱源改造后的滿釜操作：硫膏原料充滿容器，在滿釜操作下，不斷加熱的硫磺膨脹所需的體積有時(shí)會大于間歇排汽所留下的體積，這種情況一旦發(fā)生，釜內(nèi)物料體積不斷增大和膨脹，有可能形成大于 2.6MPa的膨脹壓，從而引起釜體屈服失效。改熱媒前，熔硫效率較低，不會滿釜操作，不會超壓，故能安全運(yùn)行；改后由于滿釜運(yùn)行，導(dǎo)致了上封頭(最薄弱部位)屈服失效。

4.3  重新設(shè)計(jì)新型安全熔硫釜

    新設(shè)計(jì)的熔硫釜如圖4。

    為確保壓力容器的安全，設(shè)計(jì)上進(jìn)行了如下改進(jìn)。

    (1)新設(shè)料位自限裝置。為防止熔硫釜滿釜運(yùn)行，即必須有效控制物料的加入量，為此，在封頭部位特別設(shè)計(jì)了料位自限裝置，確保裝置安全運(yùn)行。

    (2)配合設(shè)置溢流裝置。在A—A面配對設(shè)置溢流排放口，當(dāng)釜內(nèi)料位處于A—A臨界面時(shí)，打開溢流口，可迅速排料到位，并能消除f管口積料堵管；

    (3)設(shè)置壓力、溫度指示。

    (4)增設(shè)安全閥，成為熔硫釜最后一道安全

    新型安全熔硫釜于2001年7月投入系統(tǒng)使用后，運(yùn)行正常，操作簡便，徹底消除了安全隱患，不僅硫磺質(zhì)量良好，而且熔硫效率較高，達(dá)到了用戶設(shè)計(jì)要求。原熔硫釜月產(chǎn)硫磺50t左右，新裝置平均月產(chǎn)70t，最高時(shí)達(dá)100t，同時(shí)硫磺產(chǎn)品的一、優(yōu)等品率也有所提高。

    金信化工有限公司針對合成氨凈化系統(tǒng)的部分設(shè)備或工藝存在的問題，分別進(jìn)行了技術(shù)創(chuàng)新改造，取得了圓滿的成功，展示了科技創(chuàng)新在企業(yè)技術(shù)進(jìn)步、效益提高中的旺盛生機(jī)。